Note ABES Correlative microscopy for the in situ study of photoanodes used for water photoelectrolysis Microscopie corrélative pour l’étude in situ des photoanodes utilisées pour la photoélectrolyse de l’eau Corrélatif In situ Microscopie électronique Microscopie à rayons X synchrotron Hématite Photoélectrolyse Craquage de l’eau par la lumière Correlative In situ Electron microscopy Synchrotron X-ray microscopy Hematite Photoelectrolysis Solar water splitting 541.3 549 Eau -- Électrolyse Hématite Matériaux nanostructurés La caractérisation corrélative, incluant des techniques in situ, est essentielle pour la compréhension des nanomatériaux pour la photoélectrolyse de l'eau comme l’hématite. La microscopie électronique en transmission (MET), la microscopie à rayons X en transmission à balayage (STXM) et la microscopie X à photoémission d'électrons (XPEEM) sont utilisées conjointement pour étudier des nanostructures d'hématite avec différentes modifications (dopage au Ti, électrodéposition du co-catalyseur NiOxHy). Après une présentation de l’état de l'art et des techniques expérimentales, nous caractérisons la chimie nanométrique de nanobâtonnets d'hématite dopés au Ti par STXM, révélant que de subtiles modifications chimiques peuvent drastiquement altérer les propriétés photoélectrochimiques sans changement structuraux visibles en MET. La MET in situ gaz décrit ensuite la transformation structurale de l'hématite depuis l'akaganéite. Enfin, une analyse corrélative STEM-EELS/XPEEM révèle les propriétés de l’hématite avec co-catalyseur à base de Ni, tandis que des expériences STXM électrochimiques in situ ouvrent la voie à de futures études operando. Correlative characterization, including in situ techniques, is essential for understanding nanomaterials for solar water splitting such as hematite. Herein, transmission electron microscopy (TEM), scanning transmission X-ray microscopy (STXM) and X-ray photoemission electron microscopy (XPEEM) are used in combination to study hematite nanostructures with various modifications (Ti doping, electrodeposition of an NiOxHy co-catalyst). After giving an overview of the state of the art and experimental techniques, we characterize the nanoscale chemistry of Ti-doped hematite nanorods by STXM, revealing that subtle chemical modifications can drastically alter photoelectrochemical properties without any structural changes visible by TEM. Gas phase in situ TEM then describes the structural transformation of hematite from its intermediate phase, akaganeite. Finally, correlative STEM-EELS/XPEEM analysis reveals the properties of hematite with a Ni-based co-catalyst layer, while electrochemical in situ STXM experiments pave the way for future operando studies on similar systems. Electronic Thesis or Dissertation Text en PDF 11416976 https://publication-theses.unistra.fr/public/theses_doctorat/2025/SCHMIDT_Leon_Nicolas_2025_ED182.pdf https://theses.fr/2025STRAE051/abes https://theses.hal.science/tel-05627745 https://theses.hal.science/tel-05627745 https://theses.hal.science/tel-05627745 Schmidt Léon 2000-03-16 FR 296921386 0EFB1T02B19 21814239 4200002 https://theses.fr/2025STRAE051 2025STRAE051 https://doi.org/10.70675/6b5e777ez45c0z4c7az8052zf75762b321ca 2025-12-17 Physique-Chimie des matériaux Strasbourg 131056549 Doctorat Docteur es non oui Baaziz Walid MADS_DIRECTEUR_DE_THESE_1 166738697 Ersen Ovidiu MADS_DIRECTEUR_DE_THESE_2 077410513 Warot Bénédicte MADS_PRESIDENT_DU_JURY 061631396 Keller Debora MADS_MEMBRE_DU_JURY_1 296922196 Nelayah Jaysen MADS_MEMBRE_DU_JURY_2 136825702 Warot Bénédicte MADS_RAPPORTEUR_1 061631396 Briois Valérie MADS_RAPPORTEUR_2 133682196 École doctorale Physique et chimie-physique (Strasbourg ; 1994-....) MADS_ECOLE_DOCTORALE_1 182 156500019 Institut de physique et chimie des matériaux (Strasbourg) MADS_PARTENAIRE_DE_RECHERCHE_1 151842973 93794 ddc:540 Baaziz Walid Ersen Ovidiu Warot Bénédicte Keller Debora Nelayah Jaysen Warot Bénédicte Briois Valérie École doctorale Physique et chimie-physique (Strasbourg ; 1994-....) Institut de physique et chimie des matériaux (Strasbourg) PDF 11416976